一、前期準備與樣品預處理

 

　　操作前先全面檢查設備：確認CO?鋼瓶壓力充足（常規(guī)5-6MPa）、管路接口無松動漏氣、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)通暢、壓力表和安全閥校驗合格。同時完成樣品預處理，將原料烘干至含水率低于5%，避免水分影響超臨界流體溶解度，再研磨至80目左右的細小顆粒，增大接觸面積；若樣品黏性較大，可適量添加硅藻土等分散劑，防止結(jié)塊堵塞管路。

 

　　二、精準裝料與設備密封

 

　　裝料是保障萃取均勻性的核心步驟，先在萃取釜底部放置不銹鋼過濾片，防止樣品顆粒進入管路造成堵塞。將預處理后的樣品疏松裝入萃取釜，裝填量控制在釜體容積的70%-80%，嚴禁過度壓實，否則會阻礙CO?流體流通，降低萃取效率。裝料完成后，頂部覆蓋另一層過濾片，均勻涂抹密封脂，用扭矩扳手按設備標定力矩擰緊釜蓋，確保高壓環(huán)境下密封嚴實，杜絕漏氣隱患；隨后將萃取釜穩(wěn)固安裝至設備主機，對接好氣路管路，放置好分離釜對應的收集容器。

 

　　三、參數(shù)設定與設備啟動

 

　　接通設備總電源，開啟循環(huán)冷卻水和加熱系統(tǒng)，設定萃取溫度（常規(guī)40-60℃）、分離釜溫度，待萃取釜溫度穩(wěn)定達標后，再進行壓力調(diào)節(jié)。緩慢打開CO?鋼瓶閥門，通過減壓閥調(diào)控流體流量，啟動高壓泵，逐步將萃取壓力提升至目標值（常規(guī)15-30MPa，依樣品特性調(diào)整），待壓力、溫度全部穩(wěn)定后，正式進入萃取階段。先進行5-10分鐘靜態(tài)萃取，讓超臨界CO?充分浸潤溶解樣品中的有效成分，再切換為動態(tài)萃取，保持流體穩(wěn)定循環(huán)。

 

　　四、成分分離與產(chǎn)物收集

 

　　萃取過程中，攜帶有效成分的超臨界CO?流體進入分離釜，通過逐級降壓、調(diào)溫，改變流體溶解度，使目標成分快速析出沉降。全程密切監(jiān)控壓力、溫度和流量參數(shù)，保持設備穩(wěn)定運行，避免參數(shù)大幅波動影響分離效果。達到預設萃取時間后，先停止高壓泵，逆時針旋松壓力調(diào)節(jié)旋鈕，關閉流量閥門，緩慢開啟排氣閥和收集閥，嚴控降壓速度，嚴禁快速泄壓。待分離釜內(nèi)壓力降至常壓后，小心收集析出的萃取產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至密封避光容器中保存，防止成分氧化揮發(fā)。

 

　　五、收尾關機與設備維護

 

　　收集完成后，依次關閉CO?鋼瓶、加熱系統(tǒng)、循環(huán)冷卻水和設備總電源，待設備全冷卻、管路內(nèi)余氣排空后，拆卸萃取釜，清理殘留樣品殘渣，擦拭釜體與密封部件，檢查管路有無損耗。整理實驗數(shù)據(jù)，記錄萃取參數(shù)、產(chǎn)物產(chǎn)量與狀態(tài)，完成設備歸位與使用登記。

 

　　全程操作需嚴格遵循高壓設備安全規(guī)范，嚴禁帶壓拆卸部件，做好個人防護，確保全流程安全、高效、規(guī)范，保障萃取產(chǎn)物質(zhì)量與設備使用壽命。